應(yīng)用背(bèi)散射(shè)電(diàn)子衍射裝(zhuāng)置EBSD樣品(pǐn)製(zhì)備
摘(zhāi)要：背散射(shè)電(diàn)子(zǐ)衍(yǎn)射裝置（EBSD）是掃描(miáo)電子顯微(wēi)鏡（SEM）的附件之(zhī)一，它(tā)能提供(gōng)如：晶(jīng)間取向研究，相辨別和(hé)晶粒尺(chǐ)寸測(cè)量等(děng)完(wán)整的分析數(shù)據(jù)。在很短(duǎn)的時(shí)間就(jiù)可以(yǐ)獲(huò)得衍射花(huā)樣(yàng)，延(yán)長掃描時間(jiān)可(kě)以提高(gāo)衍(yǎn)射(shè)花樣的(dí)質(zhì)量，而獲(huò)得(dé)晶(jīng)粒(lì)取(qǔ)向(xiàng)分(fēn)布(bù)圖則需(xū)要非常長的掃(sǎo)描時間，它需要(yào)獲得(dé)視場(cháng)上(shàng)的(dí)每個像素點的衍射(shè)花(huā)樣(yàng)。衍射花(huā)樣(yàng)質(zhì)量(liáng)的(dí)高(gāo)低，取決於在樣品(pǐn)製備(bèi)過程中，晶體晶(jīng)格上(shàng)的損傷去(qù)除的情(qíng)況和衍(yǎn)射(shè)花樣(yàng)標(biāo)定(dìng)指(zhǐ)數可信(xìn)度(dù)的影(yǐng)響。
EBSD樣品製(zhì)備(bèi)
Written by:
George Vander Voort （Buehler Ltd）
Tech-Notes
Using Microstructural Analysis to Solve Practical Problem
背散(sàn)射(shè)電(diàn)子(zǐ)衍射裝(zhuāng)置(zhì)（EBSD）是掃描電(diàn)子(zǐ)顯微鏡(jìng)（SEM）的(dí)附件之一，它(tā)能提供如：晶(jīng)間取向(xiàng)研(yán)究，相辨(biàn)別和(hé)晶(jīng)粒尺寸測(cè)量等完(wán)整(zhěng)的(dí)分(fēn)析數(shù)據。在很(hěn)短的(dí)時(shí)間(jiān)就可(kě)以獲得(dé)衍射花樣，延(yán)長(cháng)掃(sǎo)描(miáo)時(shí)間(jiān)可以提高衍(yǎn)射花(huā)樣(yàng)的質量，而獲得晶粒取向(xiàng)分布(bù)圖則需要非常長的(dí)掃(sǎo)描時間，它需要(yào)獲得視(shì)場上的每(měi)個像素(sù)點(diǎn)的衍(yǎn)射(shè)花(huā)樣。衍射花樣(yàng)質(zhì)量(liáng)的高低，取(qǔ)決於在(zài)樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)過程中(zhōng)，晶體(tǐ)晶(jīng)格上的損傷(shāng)去除(chú)的情況和衍射花樣標定(dìng)指(zhǐ)數可(kě)信度(dù)的影響(xiǎng)。在過(guò)去大家一直認(rèn)為(wéi)隻有通過(guò)電(diàn)解拋(pāo)光和離(lí)子束拋光的(dí)方(fāng)法(fǎ)才(cái)能獲得沒有(yǒu)損(sǔn)傷層(céng)的(dí)樣(yàng)品。但是(shì)，現代(dài)的(dí)機械拋光的(dí)方法，使用(yòng)拋(pāo)光機和(hé)正(zhèng)確(què)的(dí)拋光耗材也可以得到(dào)高質(zhì)量的(dí)EBSD樣品，同時也避免(miǎn)了(liǎo)電(diàn)解拋光和(hé)離(lí)子束拋(pāo)光的局限(xiàn)性(xìng)，以及電解(jiě)拋光時使用電解(jiě)液的(dí)危險性(xìng)。 通(tōng)常(cháng)如果使用(yòng)機(jī)械(xiè)拋(pāo)光方(fāng)法,對於(yú)非立(lì)方晶係(xì)的金屬(shǔ)或合(hé)金(jīn)（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）隻要在光學顯(xiǎn)微鏡(jìng)的偏振光下評(píng)判其(qí)的圖(tú)像(xiàng)質(zhì)量(liáng)，對(duì)於立(lì)方晶(jīng)係和非立方(fāng)晶係都可(kě)以(yǐ)采用(yòng)彩色腐蝕(shí)的(dí)方(fāng)法來(lái)確定樣(yàng)品(pǐn)表麵是否(fǒu)還(huán)存在殘(cán)餘損傷層，是(shì)否(fǒu)能(néng)夠獲(huò)得(dé)高質量(liáng)的EBSD花(huā)樣。這是由(yóu)於當樣(yàng)品與(yǔ)電子(zǐ)束呈銳角（70 – 74°）時,可以獲(huò)得*質量(liáng)的(dí)EBSD花(huā)樣。

偏振光下圖像的(dí)質量(liáng)取決於樣品(pǐn)表麵(miàn)本(běn)身(shēn)的(dí)損(sǔn)傷(shāng)層去除(chú)情(qíng)況和(hé)顯(xiǎn)微鏡的(dí)光學(xué)質量(liáng)。因此，在進(jìn)行(háng)EBSD檢測之前(qián)總(zǒng)是使用(yòng)偏振光來驗證樣品製備的情況。對(duì)於(yú)立方(fāng)晶係(xì)的(dí)金(jīn)屬(shǔ)，首先(xiān)使用普(pǔ)通的(dí)侵蝕劑(jì)確(què)認(rèn)顯(xiǎn)微(wēi)組(zǔ)織。然後(hòu)重(zhòng)復(fù)zui後(hòu)一道拋(pāo)光步驟並使(shǐ)用(yòng)彩(cǎi)色腐(fǔ)蝕(shí)方(fāng)法來確定是(shì)否(fǒu)還有(yǒu)損傷層存(cún)在。要想(xiǎng)得(dé)到EBSD花樣，其(qí)樣(yàng)品(pǐn)必須(xū)是(shì)拋光後未(wèi)經(jīng)侵蝕的(dí)樣(yàng)品，這是由於電子束與樣品(pǐn)較(jiào)大的(dí)夾角，而且侵蝕後(hòu)樣品(pǐn)表麵(miàn)的不(bù)平(píng)整(zhěng)會(huì)大(dà)大(dà)降(jiàng)低EBSD花樣的(dí)質(zhì)量。一個製(zhì)備優(yōu)良的，未經侵(qīn)蝕(shí)的(dí)樣品(pǐn)，通過EBSD 裝(zhuāng)置(zhì)可以(yǐ)得到一幅晶(jīng)粒(lì)對比(bǐ)強烈(liè)的(dí)圖像(xiàng)。試(shì)驗結果(guǒ)好壞取(qǔ)決於樣品(pǐn)表(biǎo)麵(miàn)損傷層(céng)去(qù)除情況。

樣(yàng)品製備方法的研究：
金(jīn)屬及(jí)合金樣品(pǐn)製(zhì)備方(fāng)法已經(jīng)比(bǐ)較成(chéng)熟(shú)，使用這(zhè)些(xiē)方法(fǎ)可以得(dé)到(dào)很(hěn)好的(dí)效果，通常這樣(yàng)的製(zhì)備方法隻(zhī)需要在25分鐘之(zhī)內完(wán)成樣(yàng)品製(zhì)備(bèi)。純(chún)金(jīn)屬(shǔ)樣品製備(bèi)時間比合金往(wǎng)往要(yào)長一(yī)點。通常(cháng)推(tuī)薦使用自動磨(mó)拋機，這樣可以提(tí)高(gāo)樣品製備(bèi)過程的性(xìng)和(hé)可(kě)重(zhòng)復(fù)性(xìng)。手(shǒu)工(gōng)樣品製備方法不像自動磨(mó)拋機，能(néng)夠保證樣品的(dí)平(píng)整(zhěng)，合金中(zhōng)有些(xiē)相(xiāng)的保留(liú)和損傷層的去除，而(ér)且製備過(guò)程(chéng)可重復性差。為了使得(dé)損(sǔn)傷層(céng)zui小(xiǎo)需要選用(yòng)適當的(dí)切割機(jī)和耗材，這(zhè)是樣(yàng)品製(zhì)備成功(gōng)的前提(tí)。切(qiē)割(gē)是個非常(cháng)劇烈(liè)的(dí)過程，所(suǒ)以(yǐ)會在樣(yàng)品的(dí)切(qiē)割表(biǎo)麵產(chǎn)生很大(dà)的(dí)損傷(shāng)層(céng)。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品製備(bèi)》
晶體(tǐ)結構對(duì)於損傷層深度(dù)有一(yī)定的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)；FCC晶體(tǐ)結構(gòu)的金屬比(bǐ)BCC晶體結構的(dí)金屬產(chǎn)生的(dí)損傷層要(yào)大(dà)許多。這(zhè)是(shì)由於(yú)FCC的(dí)金(jīn)屬比(bǐ)BCC金(jīn)屬更容(róng)易滑動。建議(yì)根據金(jīn)屬材料(liào)的不(bù)同(tóng)使用相(xiāng)應的(dí)金(jīn)相的(dí)砂(shā)輪片(piàn)， 精(jīng)密切割(gē)機切割(gē)時(shí)產生(shēng)的損(sǔn)傷(shāng)層較小，盡(jìn)量使(shǐ)用超(chāo)薄(báo)的切割(gē)片和較(jiào)小(xiǎo)的(dí)切割(gē)力(lì)。切割過程(chéng)所(suǒ)使用的切割(gē)機(jī)，切(qiē)割(gē)片和切割參(cān)數決(jué)定(dìng)的(dí)損傷(shāng)層(céng)的(dí)深(shēn)淺，要想獲(huò)得(dé)沒有損傷的(dí)金相(xiāng)樣品(pǐn)，這些參數的選(xuǎn)擇(zé)zui為(wéi)關(guān)鍵。但(dàn)是(shì)也(yě)不要過分強調。在(zài)保(bǎo)證(zhèng)樣品卡(qiǎ)持器上的(dí)所有(yǒu)樣(yàng)品被(bèi)磨平(píng)的前(qián)提(tí)下，磨削過程盡量選用顆粒細(xì)小的(dí)砂(shā)紙，這樣能夠在合(hé)理(lǐ)的時間之內，使得切割產生(shēng)的(dí)損傷(shāng)層被去除(chú)。如何(hé)獲(huò)得(dé)沒有損傷(shāng)層(céng)的拋光(guāng)表麵(miàn)。正確的方法：使用(yòng)平坦的有(yǒu)機織(zhī)物(wù)或(huò)拋光(guāng)盤從而使(shǐ)樣品浮凸(tū)zui小。要(yào)想損傷層小，就要(yào)選(xuǎn)用材(cái)料去除較小的製備(bèi)表麵(miàn)，如絲綢，尼(ní)龍，聚脂纖(xiān)維和聚(jù)氨(ān)酯(zhǐ)類的(dí)拋光表麵。所(suǒ)有(yǒu)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)方法(fǎ)都(dū)必須保(bǎo)證(zhèng)樣品(pǐn)表(biǎo)麵(miàn)不能(néng)有任(rèn)何(hé)劃(huá)痕，因為(wéi)劃痕下麵就是嚴(yán)重(zhòng)的損(sǔn)傷(shāng)，在(zài)拋(pāo)光(guāng)和磨光階(jiē)段(duàn)劃(huá)痕深度是不一樣的(dí)。一(yī)個深的劃痕意(yì)味著在其(qí)下麵(miàn)有一個深(shēn)的變(biàn)形存在(zài)。為了獲得高質(zhì)量的EBSD花樣(yàng)就必須去除這些劃(huá)痕和其下麵(miàn)的損傷(shāng)層。

在(zài)此(cǐ)所討論的製(zhì)備方法廣(guǎng)泛的適用於(yú)各種金屬及(jí)其合金，這(zhè)種(zhǒng)機械拋光的方法(fǎ)隻(zhī)需(xū)要三到五(wǔ)步就(jiù)能製備(bèi)完成。我(wǒ)們研(yán)究所用的(dí)EBSD係(xì)統是 Oxford 儀(yí)器的 HKL 係(xì)統和(hé)EDAX的(dí)TSL係(xì)統。SEM的光源(yuán)使用是(shì)鎢(wū)燈絲和 LaB6。根據所(suǒ)使用(yòng)的(dí)EBSD係統不(bù)同，樣(yàng)品的拋光(guāng)表麵與水平方向呈(chéng)70 和74°夾(jiā)角(jiǎo),TSL係(xì)統(tǒng)使(shǐ)用PQI作為ＥＢＳＤ花樣標定指數質量評判,在本文中(zhōng)所示的圖像(xiàng)是(shì)在未侵蝕的(dí)樣品上(shàng)，隨(suí)機選擇(zé)的２５個(gè)晶粒(lì)，其平(píng)均置信度極限９５％。對於高純(chún)金屬樣(yàng)品(pǐn)使用(yòng)ＨＫＬ的ＥＢＳＤ係統，花(huā)樣的質(zhì)量(liáng)使(shǐ)用具有平均(jūn)偏差(chà)和標(biāo)準偏(piān)差帶(dài)狀對(duì)比值表(biǎo)示(shì)。 有幾(jī)個鑄(zhù)造樣品其晶(jīng)粒非(fēi)常(cháng)大(dà)，所以僅僅獲(huò)得(dé)了幾個不同的ＥＢＳＤ花樣。Ｓｉ的樣(yàng)品是單晶樣品，所以其所有(yǒu)的(dí)花(huā)樣(yàng)都(dū)是(shì)一樣的(dí)。

試(shì)驗結果(guǒ)：
*個樣品(pǐn)所展示的是冷軋的(dí)高純 Al （99.999%） 和 Al – 7.12 % Si c鑄造Al合(hé)金樣(yàng)品。由(yóu)於 Al的原(yuán)子序(xù)數(shù)低其(qí)背(bèi)散射電子(zǐ)少，所(suǒ)以(yǐ)要想(xiǎng)獲得(dé)其(qí)EBSD花樣相當困難(nán)，高純(chún)的(dí)金(jīn)屬(shǔ)比CP級(jí)純金(jīn)屬樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備(bèi)更困難，合金(jīn)相(xiāng)對(duì)而(ér)言(yán)要(yào)簡單些(xiē)。但是如(rú)果樣品是軋製後(hòu)未再(zài)結(jié)晶的樣(yàng)品(pǐn)，由(yóu)於冷軋(yà)的(dí)樣品(pǐn)導致晶體(tǐ)結(jié)構(gòu)的(dí)變(biàn)形，所以(yǐ)其EBSD花樣的獲得(dé)非常不易。若是樣(yàng)品(pǐn)同時(shí)具(jù)備上(shàng)述(shù)二性質，也就是(shì)高(gāo)純的(dí)未再結(jié)晶(jīng)的樣(yàng)品，對試(shì)驗而(ér)言(yán)是一種(zhǒng)的情況(kuàng)。 上頁表所(suǒ)示：所采(cǎi)用的製備方法(fǎ)，在(zài)第(dì)五(wǔ)步(bù)拋光完成後，zui後未加入(rù)一(yī)步振動拋(pāo)光，帶(dài)狀對比平均值是 151.1。如下(xià)討論根據(jù)我們的實際經驗，在標準(zhǔn)拋(pāo)光步(bù)驟(zhòu)完成之後，若(ruò)是(shì)加(jiā)上(shàng)20分鐘的(dí)振動拋(pāo)光(guāng)，那(nà)麼其帶狀(zhuàng)對(duì)比(bǐ)值至少提(tí)高10%。延長振動拋(pāo)光(guāng)時間(jiān)其提高更大(dà)。在(zài)研究晶粒分布圖時，需要可(kě)信度zui高(gāo)的標定(dìng)指(zhǐ)數(shù)這(zhè)是(shì)非常關(guān)鍵(jiàn)的，尤(yóu)其當每秒鐘要標(biāo)定(dìng)成(chéng)百上千點。必須使用(yòng)帶(dài)狀(zhuàng)對比值(zhí)zui高或者(zhě)花(huā)樣標(biāo)定(dìng)指數質(zhì)量樣品(pǐn)。

圖(tú)1 所示(shì)，冷軋態(tài)的(dí)高純(chún)Al的顯(xiǎn)微組織(zhī)。下一個(gè)是鑄(zhù)造Al –7.12% Si 合(hé)金樣品(pǐn)。其(qí)製(zhì)備(bèi)方法：采(cǎi)用(yòng)五步製(zhì)備(bèi)方(fāng)法，在 3-μm拋光步(bù)驟(zhòu)4分(fēn)鐘時間，未(wèi)使用(yòng)振(zhèn)動拋光步(bù)驟。在(zài)鑄造的(dí)顯微組織(zhī)上有 α-Al枝(zhī)晶和(hé)共(gòng)晶的 α-Al和(hé)Si。α-Al枝晶(jīng)的EBSD 花(huā)樣如(rú)圖(tú)2所示(shì), 在α-Al枝(zhī)晶上獲得質量(liáng)優(yōu)良(liáng)的衍射花樣。圖 1和圖 2 證明(míng)使(shǐ)用正確(què)的(dí)製(zhì)備方法，機(jī)械拋(pāo)光方法(fǎ)*可以得(dé)到高質(zhì)量的EBSD花樣(yàng)。

純Cu非(fēi)常(cháng)軟並且(qiě)塑性非(fēi)常(cháng)好.純Cu和各(gè)種(zhǒng)成(chéng)分(fēn)的Cu合(hé)金廣泛(fàn)用於電(diàn)子領(lǐng)域(yù)，幾種成(chéng)分(fēn)接近純銅的Cu合金(jīn)的樣品(pǐn)，在樣(yàng)品製備(bèi)過程(chéng)中(zhōng)想(xiǎng)要*去(qù)除其損傷層非(fēi)常困難(nán)。切割和磨光時的顆粒很容(róng)易損傷Cu樣品(pǐn)導致(zhì)損(sǔn)傷層存(cún)在。對於純(chún)銅和(hé)黃(huáng)銅合金(jīn)樣品其(qí)表(biǎo)麵劃痕去(qù)除非常(cháng)不容易(yì)。如果(guǒ)劃痕(hén)不能(néng)被(bèi)去除(chú)，劃痕下(xià)麵(miàn)就有損傷(shāng)層(céng)存在(zài)。在隨後的樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)步驟(zhòu)中使用(yòng)振(zhèn)動拋光+二氧化矽(guī)拋光(guāng)液可(kě)以去(qù)除劃(huá)痕和損(sǔn)傷(shāng)層。過去(qù)的(dí)製備方法是(shì)在拋光過(guò)程(chéng)中(zhōng)使用(yòng)化學(xué)拋光液(yè)，但(dàn)是現(xiàn)代先進(jìn)的製備方法(fǎ)就不需要添(tiān)加(jiā)化(huà)學(xué)拋光液，zui終拋光使用(yòng)振動拋光機(jī)。

表 2 所列為(wéi)：純(chún)Cu及其合(hé)金的五步製備方法（振動(dòng)拋光(guāng)作為(wéi)可選的第六(liù)步(bù)）。這對(duì)於合金(jīn)和一些(xiē)難(nán)於(yú)去(qù)除(chú)損傷(shāng)的樣品(pǐn)特(tè)別有用，在(zài)第五步(bù)後侵蝕樣品(pǐn)，然後(hòu)重復第五步(bù)拋(pāo)光(guāng)步驟(zhòu)。這(zhè)可以減(jiǎn)小(xiǎo)損(sǔn)傷層(céng)從(cóng)而得(dé)到(dào)高質量(liáng)的EBSD花(huā)樣(yàng)。 圖 3 所示(shì)，是一(yī)個韌(rèn)性純(chún)CU的 EBSD 晶粒取(qǔ)向分(fēn)布(bù)圖(tú)+標(biāo)定質量(liáng)分布圖(tú)組合(hé)圖片（Cu 中的氧(yǎng)含量在400 PPM ）。它顯示(shì)了(liǎo)晶(jīng)粒(lì)結構(gòu)和(hé)退(tuì)火孿(luán)晶。圖(tú) 3 顯(xiǎn)示(shì)了孿晶被消除後(hòu)的(dí)情(qíng)況(kuàng)。注(zhù)意隻有(yǒu)幾個孿晶(jīng)被保留(liú)下(xià)來，晶界(jiè)夾角要(yào)比孿晶大點(diǎn)。這(zhè)個樣品(pǐn)沒(méi)有侵(qīn)蝕(shí)過。圖 4 是(shì)樣(yàng)品被侵(qīn)蝕(shí)後的(dí)對(duì)比(bǐ)。由於(yú)不能顯示所以的(dí)晶粒邊(biān)界和孿晶的(dí)邊(biān)界，所以(yǐ)在光(guāng)學顯微鏡下(xià)要(yào)測量(liáng)孿(luán)晶(jīng)的晶(jīng)粒尺(chǐ)寸(cùn)幾乎(hū)是不(bù)可(kě)能(néng)的。 除非采用彩色腐蝕的方法。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品製(zhì)備》

圖(tú) 1: 冷軋99.999% Al; 上圖(tú): Keller’s侵蝕(shí)劑(jì), Nomarski DIC照(zhào)明; 下(xià)圖: Barker’s 侵蝕劑, 20 V DC, 2分鐘(zhōng), 偏振光+靈敏(mǐn)色片(piàn)。
圖 2: 上(shàng)圖: Al – 7.12% Si鑄(zhù)造(zào)Al合(hé)金EBSD 花樣；PQI: 87±4.2; 下(xià)圖: 亞(yà)共晶Al-7.12%Si鑄(zhù)造Al合金在光學顯(xiǎn)微鏡下(xià)組織， 0.5% HF 水(shuǐ)溶(róng)液。
圖 3: 所示(shì)韌性(xìng)純CU的 EBSD 晶粒取(qǔ)向分(fēn)布圖(tú)+標定(dìng)質(zhì)量分布(bù)圖組合(hé)圖片。上(shàng)圖顯(xiǎn)示了晶(jīng)粒結(jié)構和(hé)退火孿晶(jīng)，下圖顯(xiǎn)示(shì)了(liǎo)孿(luán)晶被消除後的情況。
圖 5 所示，精(jīng)鍛(duàn)的(dí)Cu – 30% Zn彈(dàn)殼(ké)黃銅(tóng)的顯微(wēi)組織(zhī)照(zhào)片(piàn)和EBSD花樣(yàng)照片,冷軋厚度(dù)減少50% 在704 °C退火(huǒ)，保溫 30 分鐘，在(zài)α-Cu基(jī)體上可見(jiàn)粗(cū)大(dà)的孿(luán)晶(jīng)。對於這樣的(dí)合金(jīn)想要(yào)得(dé)到EBSD花樣(yàng)質量高(gāo)的樣品(pǐn)非(fēi)常困難，因為樣(yàng)品(pǐn)表麵的(dí)劃(huá)痕(hén)和損(sǔn)傷(shāng)層(céng)非常難於去(qù)除。表 2 所示的(dí)方法(fǎ)，製備這(zhè)樣的(dí)樣(yàng)品(pǐn)，在(zài)3-μm 和1-μm 製(zhì)備(bèi)步(bù)驟上分別是4分鐘和 3 分(fēn)鐘(zhōng),zui後采(cǎi)用 30 分鐘的振動(dòng)拋光。

EBSD 花(huā)樣也可以(yǐ)用(yòng)於雙相(xiāng)合(hé)金的(dí)研究(jiū)，隻(zhī)要合金的兩個(gè)相(xiāng)在(zài)拋光(guāng)後(hòu)能(néng)夠保持(chí)足(zú)夠的(dí)平坦(tǎn)。如果浮凸存在(zài)，那麼低於(yú)樣品表麵(miàn)的(dí)那個(gè)相將(jiāng)得不(bù)到 EBSD花樣(yàng)。例如： Cu – 39.7% Zn – 0.8% Sn是由(yóu) α−β相(xiāng)組(zǔ)成(chéng)。如果侵蝕後(hòu)進行EBSD檢測(cè)，會發現(xiàn)隻(zhī)有(yǒu)α相的ＥＢＳＤ花樣而(ér)沒(méi)有(yǒu)β相的(dí)花樣，這是因為β相容(róng)易(yì)侵蝕(shí)從(cóng)而使得(dé)β相所(suǒ)在的(dí)位置(zhì)出(chū)現(xiàn)凹陷。如(rú)果(guǒ)重(zhòng)新(xīn)拋光(guāng)這(zhè)個(gè)樣品(pǐn)，不(bù)要進行侵(qīn)蝕就(jiù)去ＥＢＳＤ檢(jiǎn)測，我(wǒ)們(mén)會(huì)發現(xiàn)α 和 β相(xiāng)的(dí)ＥＢＳＤ花(huā)樣都非(fēi)常(cháng)好。圖6所示，*黃銅樣(yàng)品(pǐn)按照(zhào)這(zhè)種製備方(fāng)法(fǎ)獲(huò)得(dé)的效(xiào)果圖。

麵掃描功能(néng)是EBSD技(jì)術(shù)的(dí)應(yīng)用之一(yī)。圖 7所示：晶(jīng)粒取(qǔ)向的麵(miàn)掃描分(fēn)布圖和(hé)標定質(zhì)量分布(bù)圖的組(zǔ)合(hé)圖，晶(jīng)粒取(qǔ)向的麵(miàn)掃描(miáo)分布圖(tú)使用(yòng)的(dí)是(shì)反(fǎn)極圖(tú)，晶粒取(qǔ)向不同的晶粒(lì)被染(rǎn)色(sè)成不(bù)同(tóng)的顏色。
可能Ｚｒ和其(qí)合(hé)金的(dí)EBSD的樣(yàng)品製(zhì)備(bèi)是(shì)zui困難的。實踐(jiàn)證明(míng)表 3 所(suǒ)列(liè)出(chū)的(dí)方法用(yòng)於(yú)Ｚｒ和其合金的EBSD的(dí)樣(yàng)品製備是(shì)非(fēi)常可靠的方法。在使用 SiC砂紙前，在其表(biǎo)麵塗(tú)抹(mǒ)上(shàng)一(yī)層固體(tǐ)石(shí)蠟(là)，zui後的拋光步驟(zhòu)中(zhōng)添加(jiā) 5 ： 1 二氧化矽(guī)+雙(shuāng)氧水 （30% conc.）zui後(hòu)采用(yòng)振(zhèn)動(dòng)拋光（30 minutes）。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品製備(bèi)》

圖 8 所(suǒ)示(shì) 高純(chún) Zr （99.99%）, 退火態。*幅圖(tú)片是包(bāo)含所以晶(jīng)粒(lì)Euler角(jiǎo)和帶(dài)狀對比圖的(dí)顯微組(zǔ)織結構圖(tú)；第二(èr)幅圖片是(shì)在反極圖(tú)加(jiā)上晶界(jiè)圖（晶界使用(yòng)黑(hēi)點填(tián)充）。在這個區域顯(xiǎn)示的帶(dài)狀(zhuàng)對比平均(jūn)值為92.34 。

我們使(shǐ)用了(liǎo)6個(gè)樣品進(jìn)行對比，用於評價振動(dòng)拋光效(xiào)果。每個樣品采(cǎi)用(yòng)標(biāo)準(zhǔn)的拋(pāo)光(guāng)方法，隨(suí)後采(cǎi)用(yòng)20 minute 振(zhèn)動(dòng)拋光。如果樣品製備並不像以往那樣好(hǎo)的(dí)話，此時(shí)采(cǎi)用(yòng)振動拋光(guāng)會(huì)使拋光(guāng)效果有很(hěn)大提高。振動拋光時(shí)間越長其(qí)效果越(yuè)好。 表 4 匯(huì)總(zǒng)了采(cǎi)用(yòng)振(zhèn)動拋光後帶(dài)狀對比值提(tí)高(gāo)情(qíng)況，前五(wǔ)個元素的平(píng)均提(tí)高(gāo) 11.1%; 而(ér)Pb在(zài)使(shǐ)用振動(dòng)拋光前(qián)，沒有(yǒu)獲得EBSD花樣，采(cǎi)用(yòng)振動拋光後，得到了EBSD花(huā)樣(yàng)。

表 5 匯(huì)總一(yī)些難以製備的金屬及其合金(jīn)的 PQI 結果。結(jié)果(guǒ)顯(xiǎn)示：如(rú)果采(cǎi)用正(zhèng)確合理(lǐ)的(dí)機(jī)械製備的(dí)方法，*可(kě)以得(dé)到沒(méi)有損傷層的EBSD樣(yàng)品(pǐn)，而其(qí)標定(dìng)指(zhǐ)數(shù)*可信(xìn)。Ni基(jī)耐熱合(hé)金 （Carpenter’s Custom Age 625 + 細(xì)晶粒(lì)718） 包含一些(xiē)亞微觀的強(qiáng)化(huà)相（後(hòu)者(zhě)也(yě)包含了(liǎo)大(dà)量(liáng)的(dí)δ相），這(zhè)樣導致 EBSD 分析更(gēng)加(jiā)困難。純Ta樣品是個(gè)P/M 樣品(pǐn)，不是非(fēi)常密(mì)實。

圖(tú) 6: *黃(huáng)銅(tóng)的EBSD花樣(yàng)照(zhào)片和顯微組織照(zhào)片: 上圖(tú)和(hé)中圖(tú)：α和β相的EBSD花樣，其分(fēn)別(bié)為：PQI=118.5 8.7 和150.4 20.7; 下圖(tú): 侵蝕後(hòu)顯(xiǎn)微組織(zhī)照(zhào)片，侵蝕劑： 100 mL 水+ 3 g過硫(liú)酸(suān)銨+ 1mL 氫氧(yǎng)化銨(ǎn) （ -Cu連續分布(bù)相）

圖 4: 所示(shì)，韌(rèn)性純(chún)Cu精鍛(duàn)退火(huǒ)後，顯微(wēi)組(zǔ)織;上圖: 侵(qīn)蝕劑 1：1氫(qīng)氧(yǎng)化銨+雙氧水 （3% conc）;下圖: Beraha’s PbS 彩色腐(fǔ)蝕，偏(piān)振光+靈敏色片(piàn)。
圖(tú) 5: 彈殼黃銅的EBSD花(huā)樣照(zhào)片和(hé)顯微組織(zhī)照片: 上圖(tú): Cu – 30% Zn合金 EBSD花(huā)樣 PQI: 221± 8.6; 下圖:Cu – 30% Zn 合金精鍛(duàn)退火(huǒ)後，顯(xiǎn)微(wēi)組織(zhī)，侵蝕(shí)劑(jì) 1：1氫(qīng)氧化(huà)銨+雙(shuāng)氧水。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備》

圖(tú) 7: *黃銅樣品(pǐn)的各種 EBSD分布圖(tú) A） 晶粒(lì)取向分(fēn)布圖(tú)；B）標定(dìng)質(zhì)量(liáng)分布圖(tú)； C） 晶粒取向分(fēn)布圖(tú)+標(biāo)定質量分(fēn)布圖； D） 反極圖。
使(shǐ)用上述或類(lèi)似(sì)的五(wǔ)步製備方法(fǎ)（Ti使(shǐ)用(yòng)四步製備方法），采(cǎi)用第(dì)二(èr)種評(píng)判(pàn)方法，高(gāo)純Cu （純(chún)度(dù) >99.95%）的(dí)帶狀(zhuàng)對比值為18。 這種製備方(fāng)法可(kě)以廣(guǎng)泛(fàn)用(yòng)於(yú)Mg （原子序(xù)數(shù)12） 到 Bi （原子(zǐ)序數 83） 晶體(tǐ)結構: BCC（6）,FCC （4）, HCP（5）,立(lì)方係金(jīn)剛石(shí) （1） 和(hé)菱形/三角(jiǎo)晶(jīng)係(xì)（2）。表 6 所列樣(yàng)品是采(cǎi)用標(biāo)準(zhǔn)的製備(bèi)方(fāng)法(fǎ)製備樣品(pǐn)後的(dí)帶狀(zhuàng)對(duì)比值，其中六(liù)種(zhǒng)樣(yàng)品的製備(bèi)，zui後加(jiā)上(shàng)一(yī)步(bù)振(zhèn)動拋光後的結果(guǒ)列(liè)於表 4。即(jí)便(biàn)使用(yòng) 240和320 grit的(dí)粗(cū)砂紙，SiC 砂紙(zhǐ)顆粒(lì)還是容易嵌(qiàn)入到(dào)純 Sb, V 和純 Zr 樣品(pǐn)上(shàng)。 因(yīn)此(cǐ)在(zài)使用砂紙(zhǐ)磨光時, 在(zài)砂紙上要塗抹上固體(tǐ)石蠟。在(zài)製(zhì)備 Cr, Nb, Ti, W 和Zr樣(yàng)品時，zui後拋光(guāng)要(yào)使用化學(xué)拋(pāo)光劑雙氧水（30% conc.）。

通常(cháng)zui後一步(bù)使用MasterMet® 二氧化矽拋(pāo)光液(yè), 除F e （ M a s t e r P r e p ® 氧(yǎng)化(huà)鋁(lǚ)拋光液）和 M g （使用無水 MasterPolish®拋(pāo)光(guāng)液）。製備純(chún)Mg （99.999%）時，使(shǐ)用(yòng)油(yóu)基的(dí)金(jīn)剛(gāng)石拋光液（9, 3和(hé) 1-μm）。 對(duì)於(yú)純 Bi 和(hé)純 Pb 樣品，采(cǎi)用(yòng)四(sì)步磨光步驟：使用240-, 320-, 400- 和(hé) 600-grit 塗抹(mǒ)固(gù)體(tǐ)石(shí)蠟(là)後的(dí)SiC砂紙(zhǐ)，並在樣(yàng)品上施(shī)加較小(xiǎo)的(dí)力(lì)， 隨後采用三(sān)步拋光(guāng) 5-, 1- 和 0.3-μm 氧化鋁拋(pāo)光液(yè)，zui終(zhōng)拋光使用(yòng)MasterMet® 二氧化矽(guī)拋光(guāng)液。 所(suǒ)有拋(pāo)光步(bù)驟都是用人造(zào)的MicroCloth® 拋光布(bù)。雖(suī)然 在Bi樣(yàng)品上的得(dé)到(dào)很好(hǎo)的 EBSD 花(huā)樣(yàng), 而(ér)在(zài)純(chún) Pb 樣品上沒有得(dé)到ＥＢＳＤ花樣(yàng)，但(dàn)是隨後采用(yòng)MasterMet®二氧化矽拋光(guāng)液＋ MicroCloth® 拋(pāo)光布，在振(zhèn)動(dòng)拋光機上拋光一個小時後(hòu)，在純Pb樣品上得(dé)到(dào)了不錯(cuò)的ＥＢＳＤ花(huā)樣。

對於(yú)Zr樣(yàng)品(pǐn)的(dí)製備，通常是(shì)在機(jī)械拋光(guāng)之後(hòu)，采用２分鐘(zhōng)的(dí)化(huà)學(xué)拋光。 為(wéi)了對比，我(wǒ)們(mén)把第(dì)二個(gè)樣(yàng)品(pǐn)進(jìn)行化學拋(pāo)光後進(jìn)行ＥＢＳＤ觀察(chá)，出人(rén)意料(liào)的是(shì)化(huà)學(xué)拋光後(hòu)的樣(yàng)品(pǐn)上沒有(yǒu)得到ＥＢＳＤ花樣。 化學(xué)拋光(guāng)後(hòu)，雖然在(zài)偏(piān)振光下(xià)的效果明顯(xiǎn)改(gǎi)善，但是(shì)由於晶粒倒角（嚴重浮(fú)凸），所以沒(méi)有花樣(yàng)。有實驗顯示(shì)在化(huà)學(xué)拋(pāo)光時，在樣(yàng)品(pǐn)上施加(jiā)較大的壓(yā)力(lì)可(kě)以(yǐ)減輕(qīng)浮凸現(xiàn)象，可以得(dé)到(dào)較好的ＥＢＳＤ晶(jīng)粒分(fēn)布(bù)圖(tú)。 純 Zr 試(shì)驗結(jié)果(guǒ)列於表 6，早(zǎo)期的樣品製備方(fāng)法不(bù)如表３所(suǒ)列(liè)的(dí)現(xiàn)在采用的(dí)製備方(fāng)法(fǎ)有效。對於(yú)純(chún)　Zr樣品，使用表(biǎo)３的(dí)製備方法(fǎ)，其帶(dài)狀對比值平(píng)均(jūn)值 ９２.３４，每(měi)個像素產生(shēng)大約９０個可(kě)標定(dìng)的衍(yǎn)射(shè)花樣(yàng)。表(biǎo)６所列(liè)的(dí)帶狀(zhuàng)對比(bǐ)值(zhí)平均(jūn)值７７.３，每(měi)個像素(sù)產生(shēng)大(dà)約２０個可標定的(dí)衍(yǎn)射花(huā)樣(yàng)。

圖 8:　兩個高純Zr （99.99%）晶粒分(fēn)布圖;上圖: 所有Euler角(jiǎo)+ 帶狀對(duì)比值(zhí)分布圖; 下(xià)圖 : 反極(jí)圖＋晶(jīng)界(jiè)（完整(zhěng)晶(jīng)粒）。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品製(zhì)備(bèi)》Tech-Notes

參考文(wén)獻(xiàn)：
[1]. G. F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, ASM International, Materials Park, OH,1999; originally published by McGraw-Hill Book Co.,NY, 1984.
[2]. G. F. Vander Voort, “Color Metallography,” Vol. 9ASM Handbook, Metallography andMicrostructures, G. F. Vander Voort, ed., ASMInternational, Materials Park, OH, 2004, pp.493-512.
[3]. G. F. Vander Voort, “The SEM as a MetallographicTool,” Applied Metallography, G. F. Vander Voort,ed., Van Nostrand Reinhold Publishing Co., Inc., NY,1986, pp. 139-170.
[4]. G. F. Vander Voort, et al., Buehler’s Guide toMaterials Preparation, Buehler Ltd, Lake Bluff, IL,2004, 135 pgs.