鈦和(hé)鈦(tài)合金的金相(xiāng)樣品(pǐn)製(zhì)備(bèi)
摘要(yào)：鈦及鈦(tài)合(hé)金(jīn)的金相樣(yàng)品製備(bèi)比(bǐ)鋼更(gēng)困(kùn)難，其磨光和(hé)拋(pāo)光(guāng)效率非(fēi)常(cháng)低。過(guò)度劇(jù)烈的(dí)切(qiē)割和磨光過(guò)程(chéng)都(dū)會在α相中產生形(xíng)變孿晶(jīng)。對於純度相對(duì)較(jiào)高的純鈦(tài)采(cǎi)用冷鑲嵌的(dí)方(fāng)法比熱壓(yā)力鑲嵌更為適合，因為熱(rè)壓力(lì)鑲(xiāng)嵌(qiàn)有可(kě)能改(gǎi)變(biàn)純(chún)鈦中(zhōng)氫元(yuán)素的(dí)含量和分(fēn)布。特別(bié)對於純(chún)鈦而言(yán)，在樣品(pǐn)製(zhì)備(bèi)過(guò)程中想要(yào)去除(chú)劃痕和(hé)塑性流變(biàn)非常(cháng)困(kùn)難(nán)。

鈦及(jí)鈦合金由於其(qí)具有(yǒu)低(dī)密度(dù)，優(yōu)異(yì)的強度(dù)與(yǔ)重量(liáng)比，良(liáng)好的耐(nài)腐(fǔ)蝕性和(hé)高的(dí)機械強(qiáng)度。所(suǒ)以其商(shāng)業應用已經(jīng)有50餘(yú)年(nián)的歷史。其缺點是(shì)鈦及(jí)鈦合(hé)金的(dí)生產成本非常昂貴(guì)。鈦和鐵一(yī)樣具有同(tóng)素異(yì)構(gòu)轉變，像鋼一(yī)樣，鈦(tài)也可以進行熱(rè)處(chǔ)理(lǐ)。

而(ér)合(hé)金元素對(duì)低(dī)溫(wēn)的α相和高(gāo)溫的β相的穩定性都(dū)有(yǒu)一定(dìng)的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)作用。在常溫下(xià)，鈦(tài)及鈦合(hé)金(jīn)其(qí)穩定相以(yǐ)含合金(jīn)α，α-β和β相存在，另(lìng)外兩種相(xiāng)是：近α和(hé)近β相。
鈦(tài)及鈦(tài)合(hé)金的(dí)金(jīn)相樣(yàng)品製備比(bǐ)鋼更困(kùn)難(nán)，其(qí)磨光和拋光(guāng)效率非常低(dī)。過(guò)度劇烈的(dí)切(qiē)割和磨(mó)光過程都(dū)會在α相中產生形(xíng)變孿(luán)晶。對於(yú)純度相對較高的(dí)純(chún)鈦采用(yòng)冷鑲嵌(qiàn)的(dí)方法比熱壓(yā)力鑲嵌更為適(shì)合，因為(wéi)熱壓(yā)力鑲嵌有可能改(gǎi)變純鈦中氫(qīng)元(yuán)素的含(hán)量和(hé)分布。特(tè)別對於(yú)純(chún)鈦(tài)而言(yán)，在(zài)樣品製備過(guò)程中想(xiǎng)要去除劃痕(hén)和塑(sù)性(xìng)流變非常困難。

在(zài)早(zǎo)期(qī)的(dí)機械拋光工藝相當(dāng)耗時，而(ér)且(qiě)幾乎所(suǒ)有的(dí)機械拋(pāo)光方(fāng)法在zui後一(yī)步或zui後(hòu)兩步拋(pāo)光(guāng)過(guò)程(chéng)中使(shǐ)用(yòng)含有侵(qīn)蝕(shí)劑的(dí)拋光液。常(cháng)用(yòng)的化學腐蝕(shí)拋光(guāng)劑參(cān)見文(wén)獻6，電解拋光的方(fāng)法(fǎ)往往能夠得到較(jiào)好的拋光表麵。但(dàn)是在電解(jiě)拋(pāo)光過程中(zhōng)電(diàn)解(jiě)液存在著一定得(dé)危(wēi)險，這(zhè)些電解液也具(jù)有(yǒu)一些化(huà)學拋(pāo)光(guāng)的(dí)作用。對於(yú)鈦及鈦(tài)合(hé)金的常用(yòng)的(dí)電解液和(hé)化學(xué)拋光液參見文(wén)獻6。

二十(shí)世(shì)紀70年代(dài)和80年代，鈦及(jí)鈦合金的機械拋(pāo)光方(fāng)法(fǎ)仍(réng)舊(jiù)延續(xù)著(zhuó)老的拋(pāo)光方法(fǎ)，Springer 和(hé)Ahmed在(zài)1984年(nián)發表(biǎo)了關(guān)於鈦及鈦(tài)合金的拋(pāo)光方法文(wén)章。

這就是三(sān)步的樣(yàng)品(pǐn)拋(pāo)光方法，假(jiǎ)設(shè)使用(yòng)320grit砂(shā)紙(zhǐ)來完(wán)成樣(yàng)品的(dí)磨平工序，但是情況(kuàng)可(kě)能不(bù)一定(dìng)總(zǒng)是這樣(yàng)。如果樣品切割時(shí)使(shǐ)用(yòng)的是超薄的切(qiē)割片或(huò)者是(shì)粘(nián)接(jiē)強(qiáng)度合(hé)適(shì)的(dí)砂輪切(qiē)割片(piàn)，其切割表麵(miàn)平整(zhěng)且其損傷層zui小，這時(shí)可(kě)以使用(yòng)320grit砂紙(zhǐ)來完(wán)成樣品(pǐn)的(dí)磨(mó)平工(gōng)序。如果切割(gē)後的表(biǎo)麵(miàn)粗糙且損(sǔn)傷層較大(dà)，例(lì)如：使用帶鋸切割(gē)就可能產生(shēng)這樣的結果，此(cǐ)時(shí)就必(bì)須使用(yòng)顆粒更(gēng)粗的(dí)砂(shā)紙和花費(fèi)一定的(dí)時間(jiān)來(lái)去除損傷層。

Springer 和(hé)Ahmed使(shǐ)用的鈦(tài)及(jí)鈦合金的拋光方(fāng)法，具體(tǐ)如下：
1，磨(mó)平(píng)，使用(yòng)320grit砂(shā)紙(zhǐ)水冷，磨製2~3分(fēn)鐘，去除(chú)切(qiē)割產生的損傷層，並使樣品表麵(miàn)平坦。
2，粗(cū)拋光，把(bǎ)9μm的(dí)METADI金(jīn)剛(gāng)石拋(pāo)光(guāng)膏預先塗(tú)抹在帶孔(kǒng)的(dí)TEXMET拋光布(bù)上，使(shǐ)用蒸餾水做為冷(lěng)卻潤(rùn)滑劑(jì)，拋光(guāng)鈦和(hé)鈦合金(jīn)的金相樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備(bèi)
Written by:
George Vander Voort （Buehler Ltd）
Tech-Notes
Using Microstructural Analysis to Solve Practical Problem10~15分鐘(zhōng)。
3，zui終拋(pāo)光，使用MICROCLOTH或(huò)者(zhě)MASTERTEX拋(pāo)光(guāng)布，添加(jiā)MASTERMET二(èr)氧化(huà)矽(guī)懸浮(fú)拋光(guāng)液，拋光(guāng)10~15分鐘。
但(dàn)是(shì)，非常(cháng)遺(yí)憾(hàn)的是，他們(mén)在文(wén)章中(zhōng)並(bìng)未(wèi)提(tí)到在每(měi)步(bù)過程中(zhōng)，樣(yàng)品(pǐn)上的壓(yā)力(lì)，拋光盤轉速(sù)和拋光盤旋轉方向(xiàng)等(děng)參數。
此後(hòu)G. Müller開發(fā)了鈦合(hé)金的三步拋光(guāng)方法(fǎ)，如(rú)果切割後(hòu)的樣品損傷層zui小且(qiě)切割表麵平(píng)坦(tǎn)，僅僅通(tōng)過三(sān)步(bù)就(jiù)可(kě)以完(wán)成(chéng)拋(pāo)光過程。例(lì)如：在樣品(pǐn)夾(jiā)持(chí)器上同(tóng)時(shí)夾持(chí)6個直徑30mm（1.25英(yīng)寸(cùn)）樣(yàng)品(pǐn)：
1，P500砂(shā)紙(zhǐ)水冷(lěng)卻，轉(zhuǎn)速(sù)300 rpm，每(měi)個(gè)樣品(pǐn)上(shàng)的壓(yā)力 16.7N（3.75lb），製備(bèi)時間(jiān)所有(yǒu)樣品磨平為止(zhǐ)。
2，P1200砂(shā)紙水冷(lěng)卻，轉速300 RPM，每(měi)個樣品上(shàng)的(dí)壓力(lì) 16.7N（3.75lb），製(zhì)備(bèi)時(shí)間30S。
3，使用人工(gōng)合成(chéng)無(wú)絨毛(máo)拋光(guāng)布+含有化(huà)學腐蝕(shí)劑(jì)的(dí)二(èr)氧化矽懸(xuán)浮(fú)拋(pāo)光(guāng)液，拋光機轉(zhuǎn)速150 RPM，拋光(guāng)時間(jiān)：每個樣(yàng)品上(shàng)壓(yā)力 33N（7.5lb）10分(fēn)鐘，每個(gè)樣(yàng)品(pǐn)上(shàng)壓力(lì) 16.7N（3.75lb）2分鐘，每個樣品上壓力(lì) 8N（2lb）1分(fēn)鐘。
4，拋(pāo)光(guāng)劑成分(fēn)：260ml SiO2+40ml H2O2 （濃(nóng)度30%）,1ml HNO3 + 0.5mL HF。FEPA標準的(dí)P500和P1200砂紙粒度，分別對應(yīng)ANSI/CAMI標準320/360 和(hé)600 grit砂(shā)紙(zhǐ)。
樣品製(zhì)備(bèi)實例
Springer 和 Ahmed製備方法(fǎ)：
zui初(chū)對(duì)Springer 和 Ahmed製備(bèi)方法(fǎ)的(dí)關(guān)注(zhù)僅局(jú)限(xiàn)於(yú)如何(hé)改(gǎi)進(jìn)和提升(shēng)這(zhè)種製備方法(fǎ)。由(yóu)於帶(dài)孔的(dí)TEXMET拋光布現(xiàn)在已經(jīng)不(bù)再使用，所(suǒ)以(yǐ)必須(xū)使用其他製(zhì)備(bèi)表麵取代。而(ér)且在已經發(fā)表(biǎo)的製備(bèi)方法中(zhōng)並(bìng)未(wèi)提到拋(pāo)光機底盤轉速，轉動(dòng)方(fāng)向和壓力(lì)等(děng)參數。
1，使用320grit SiC砂紙(zhǐ)，水冷(lěng)，轉(zhuǎn)速(sù)240 RPM，同(tóng)向轉動(dòng)*，壓(yā)力(lì)：27N（6lbs）/每(měi)個樣(yàng)品，直到(dào)樣品磨平為止(zhǐ)。
2，粗(cū)拋(pāo)光過程：9μm METADI金剛石拋光(guāng)液+ METADI拋光(guāng)潤滑(huá)劑，使用ULTRA-PAD拋(pāo)光表(biǎo)麵(miàn)，轉(zhuǎn)速(sù)120 RPM, 反(fǎn)向(xiàng)轉(zhuǎn)動**，壓(yā)力：27N（6lbs）/每(měi)個樣品，時(shí)間(jiān)10min。Tech-Notes Volume3, Issue3  《鈦和(hé)鈦(tài)合(hé)金(jīn)的(dí)金相樣(yàng)品(pǐn)製備》
幸(xìng)運的(dí)是現(xiàn)在(zài)有(yǒu)許(xǔ)多(duō)可(kě)供選(xuǎn)擇的方(fāng)法(fǎ)和材料(liào)能夠(gòu)用(yòng)於Al合(hé)金樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備,而(ér)且製備步(bù)驟(zhòu)更少。 *個(gè)實例(lì)展示的是(shì)用五步(bù)製備方法(fǎ)得到(dào)質(zhì)量(liáng)非常(cháng)好（印(yìn)刷(shuā)質(zhì)量）的一(yī)個樣品。 後(hòu)麵還有(yǒu)四步和(hé)三步(bù)製備(bèi)樣(yàng)品插圖，由(yóu)於(yú)製備步(bù)驟(zhòu)減(jiǎn)少，樣(yàng)品製(zhì)備(bèi)質(zhì)量也有(yǒu)所(suǒ)降(jiàng)低。
3，zui終(zhōng)拋光過程：在(zài)MICROCLOTH拋光(guāng)表(biǎo)麵上，使(shǐ)用(yòng)MASTERMET 2二氧化(huà)矽拋光液(yè)， 轉速120 RPM, 反向(xiàng)轉(zhuǎn)動，壓力(lì)：27N（6lbs）/每個樣品(pǐn)，時(shí)間10min。
*  同(tóng)向轉(zhuǎn)動是指(zhǐ)，拋光機動(dòng)力頭轉(zhuǎn)動方(fāng)向(xiàng)與拋光機(jī)底盤轉動方(fāng)向(xiàng)相(xiāng)同。
** 反向轉動是(shì)指，拋光機動(dòng)力頭(tóu)轉動方向(xiàng)與(yǔ)拋(pāo)光機底(dǐ)盤轉(zhuǎn)動方向相(xiāng)反。

對於鈦合金，使用(yòng)上述(shù)方(fāng)法(fǎ)雖(suī)然(rán)拋(pāo)光後還有一些劃(huá)痕存在(zài)，但是其效果還是完夠(gòu)滿(mǎn)足要(yào)求(qiú)的。如(rú)果(guǒ)CP級的(dí)純鈦使用(yòng)上(shàng)述樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)方法(fǎ)，就不能達(dá)到(dào)要求了，如下(xià)圖1所示：
在(zài)第(dì)二步和第(dì)三步之(zhī)間加上(shàng)一步3μm金剛(gāng)石(shí)拋(pāo)光序，對(duì)於α相鈦(tài)合金(jīn)和(hé)CP級(jí)的(dí)純鈦沒有太大作(zuò)用(yòng)。無(wú)論你使用(yòng)質地硬(yìng)的無毛(máo)還(huán)是(shì)質地(dì)軟的有毛織(zhī)物，對於純鈦樣品(pǐn)結果一(yī)樣的。如果在(zài)第二(èr)步(bù)使(shǐ)用這(zhè)種(zhǒng)ULTRA-POL拋光(guāng)布(bù)那麼結果樣品上(shàng)的(dí)劃(huá)痕會(huì)減少許(xǔ)多(duō)，這(zhè)樣的(dí)結果對(duì)於純(chún)鈦的(dí)樣(yàng)品(pǐn)也(yě)是(shì)不錯的。在(zài)第二步拋光使用TEXMET 1000拋光(guāng)布(bù)也與ULTRA-POL拋(pāo)光布(bù)具(jù)有幾乎同樣的(dí)效果(guǒ)。圖2顯示的(dí)是同一(yī)個樣(yàng)品(pǐn)試(shì)用不同拋光(guāng)布得(dé)到(dào)的成功的(dí)實例。320grit SiC砂(shā)紙（*步(bù)），粗拋光使用9μm金剛石拋光液(yè)（第(dì)二步），使(shǐ)用的(dí)拋光布分別(bié)為(wéi)ULTRA-PAD, ULTRA-POL 和 TEXMET 1000。由此(cǐ)可見(jiàn)第(dì)二(èr)步拋光(guāng)，的(dí)拋光布應(yīng)該是ULTRA-POL 和 TEXMET 1000，二(èr)者的效果(guǒ)幾乎相當。

圖3 顯示(shì)的是(shì)另一(yī)個實(shí)例，兩個樣(yàng)品的第二(èr)步使(shǐ)用(yòng)ULTRA-POL第(dì)三(sān)步(bù)使(shǐ)用MICROCLOTH 拋光布，化學(xué)拋(pāo)光(guāng)劑： 0.5% HF水溶(róng)液(yè)， CP級的純 Ti （圖(tú) 3b）中(zhōng)的(dí)α晶粒(lì)彩色腐(fǔ)蝕(shí)。
在(zài)高(gāo)放大(dà)倍(bèi)數(shù)下可(kě)以(yǐ)觀察到α晶粒凸(tū)凹起伏(fú)，第三(sān)步使用(yòng)MICROCLOTH? 拋光布可以(yǐ)得到相當不錯的(dí)效(xiào)果(guǒ)。如果使(shǐ)用 Kroll’s 侵(qīn)蝕劑(jì)代(dài)替 0.5% HF, CP級的(dí)純(chún) Ti中(zhōng)的(dí)α晶(jīng)界可以顯(xiǎn)示出來而(ér)不是(shì)彩(cǎi)色侵(qīn)蝕，但是注意，隻有(yǒu)在樣(yàng)品(pǐn)製備接近完(wán)成才進行侵蝕，圖(tú)4 顯(xiǎn)示(shì)的(dí)是α-β 相合(hé)金，α-相(xiāng)合金和一(yī)個CP級的純鈦樣(yàng)品，其中(zhōng)α-β 相(xiāng)合金樣品(pǐn)製(zhì)備(bèi)全(quán)部(bù)完成，但是(shì)α-相合(hé)金和(hé)一(yī)個(gè)CP級的純鈦(tài)樣品製(zhì)備(bèi)效(xiào)果(guǒ)不佳(jiā)。

圖1：使(shǐ)用(yòng) 3-步製(zhì)備方(fāng)法(fǎ) a） Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo （977°C, 風冷, 593°C - 8h, 空冷(lěng), 500x） 顯(xiǎn)微組(zǔ)織(zhī)清晰(xī); b） CP 純(chún)Ti （ASTM F67, 2級, 1040°C 退(tuì)火） 未(wèi)添(tiān)加(jiā)化(huà)學(xué)侵(qīn)蝕劑（0.5% HF ）不能顯(xiǎn)示顯微組(zǔ)織（200x）
圖(tú) 2. 第二(èr)步使用(yòng)9μm METADI金(jīn)剛(gāng)石(shí)對 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo樣品使用不同拋光布後(hòu)的，拋光效(xiào)果(guǒ)a） ULTRA-PAD, b） ULTRA-POL, 和c） TEXMET 1000   （200x）.
圖(tú) 3. 使(shǐ)用三(sān)步拋(pāo)光(guāng)工序(xù)，期間(jiān)沒(méi)有使(shǐ)用化學拋(pāo)光劑(jì)的拋(pāo)光樣品(pǐn)實例(lì) （第三步(bù)使(shǐ)用 MICROCLOTH 拋(pāo)光布(bù)）  a） 軋製的 Ti-8Al-1Mo-1V （500x）; and, b） CP 級純(chún)Ti, ASTM F67, 級(jí)別 2, 1040°C 退火(huǒ) （200x）  （0.5% HF侵(qīn)蝕）。拋(pāo)光(guāng)效果(guǒ)相當(dāng)不錯。
添(tiān)加化學拋光(guāng)劑(jì)：
如(rú)果在拋光(guāng)的(dí)第三步中(zhōng)的SiO2中加(jiā)入一(yī)些(xiē)化學(xué)拋光液，那麼(mó)就能更清晰的(dí)顯(xiǎn)示其(qí)顯微組織。如圖 5 所示： 第(dì)二(èr)步使用 ULTRA-POL 拋光布, 第(dì)三步使(shǐ)用(yòng) MICROCLOTH 拋光布(bù)，該步驟(zhòu)的拋光(guāng)液為: 50mL MASTERMET 2圖 5b 顯(xiǎn)示的(dí)是製備良好，退(tuì)火後的CP級(jí)純鈦中的(dí)α晶(jīng)粒結構，在α晶粒中可(kě)以看(kàn)到輕微的(dí)加工(gōng)硬化(huà)現象。大(dà)量的實踐經驗(yàn)表(biǎo)明：在第三(sān)部拋光(guāng)過程(chéng)中加(jiā)入化學侵蝕劑(jì)，對(duì)於CP級純鈦中的(dí)α晶(jīng)粒(lì)往往(wǎng)可以(yǐ)得到令人滿意(yì)的效(xiào)果。

對於CP 級純(chún)Ti樣品而言，在(zài)第3步上使(shǐ)用有毛(máo)的拋光(guāng)布(bù)，如：MICROCLOTH 和(hé) MASTERTEX, 拋(pāo)光布比使(shǐ)用(yòng)無毛(máo)的(dí)如(rú)CHEMOMET I 拋光布效果更佳。
使用CHEMOMET拋光(guāng)布，可以(yǐ)很好的保持樣品邊緣和其內(nèi)部(bù)空(kōng)洞邊緣（鑄件），而且在這種(zhǒng)拋光(guāng)布(bù)上還能(néng)使用(yòng)化學(xué)拋(pāo)光劑。

所(suǒ)有(yǒu)的拋光布對於兩相(xiāng)的Ti合(hé)金都(dū)有很好的效(xiào)果，如(rú)：常(cháng)用(yòng)的(dí)Ti-6Al-4V 合金(jīn)。如果在(zài)第二步(bù)使用(yòng)TEXMET 1000 拋(pāo)光Tech-Notes Volume3, Issue3  《》布，第三步使用MICROCLOTH拋光布，同(tóng)時(shí)加入一些(xiē)化學拋光劑其效果相當(dāng)不(bù)錯，如圖 6所示。表1所列為的(dí)拋光(guāng)工藝(yì)簡(jiǎn)介(jiè)。

圖 4. 使(shǐ)用三(sān)步拋光工序(xù)，期間沒有(yǒu)使(shǐ)用(yòng)化學(xué)拋光(guāng)劑的拋光樣品(pǐn)實例(lì) （第三步使用 MICROCLOTH 拋(pāo)光布(bù)） 。 a） 軋(yà)製的 Ti-8Al-1Mo-1V （500x）; b） 退火後 Ti-l-2.5Sn （200x）; 和 c）CP 級純Ti, ASTM F67, 級(jí)別 2, 1040°C 退火 （200x），侵(qīn)蝕劑： Kroll’s, 圖 b） 和 c）顯示α-相(xiāng)拋(pāo)光(guāng)質量不佳的(dí)狀態。SiO2 +10mL H2O2 （30%） 和 5mL Kroll’s侵蝕劑。

圖 5. 在第(dì)三(sān)步的拋(pāo)光(guāng)過(guò)程中(zhōng)，在(zài)SiO2拋光(guāng)劑中(zhōng)加入(rù)了化(huà)學侵(qīn)蝕劑 （拋光布(bù)是(shì)MICROCLOTH），其(qí)效果非常好(hǎo) （第(dì)二步(bù)使(shǐ)用(yòng) ULTRA-POL拋光(guāng)布）。 圖 a）所(suǒ)示(shì)，熱處(chǔ)理後Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo（500x）; 和圖(tú) b） CP級(jí)純 Ti （ASTMF67, 4級, 704°C 退火(huǒ)後, 200x）, 侵(qīn)蝕劑均為(wéi) Kroll’s侵蝕(shí)劑。

圖(tú) 6.  優(yōu)異(yì)的(dí)拋(pāo)光質量(liáng)：拋(pāo)光(guāng)第二步使用TEXMET 1000 拋光(guāng)布(bù)，第(dì)三步使用MICROCLOTH拋光布，化(huà)學(xué)拋(pāo)光(guāng)劑+二氧(yǎng)化矽拋光劑。a）Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金鑄態(tài) （200x）, b） 熱處理後 （950°C, 風(fēng)冷(lěng), 593°C - 8h, 空冷(lěng)） Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金 （500x）; 和 c） 軋(yà)製(zhì) CP級(jí)純 Ti （ASTM F67, 2級(jí), 200x）; 侵(qīn)蝕(shí)劑(jì)均為 Kroll’s 侵蝕劑(jì).
Müller 方法
Günther Müller 三(sān)步拋光(guāng)方(fāng)法也(yě)是(shì)非(fēi)常(cháng)好(hǎo)的。雖(suī)然在CP 級(jí)純Ti樣品中的α相中(zhōng)有點加工(gōng)硬化的痕(hén)跡，但(dàn)是其效果(guǒ)還是可以接(jiē)受的(dí)。圖7所示(shì)，就是一(yī)個使用(yòng)這種拋(pāo)光方(fāng)法得到(dào)CP 純Ti樣(yàng)品(pǐn)組織(zhī)照(zhào)片(piàn)。

其他方(fāng)法(fǎ)
三步拋光方(fāng)法是可行的(dí)。首先，*步使用(yòng)240 grit SiC砂(shā)紙而(ér)不是(shì)使(shǐ)用320 grit SiC砂(shā)紙，對於大多(duō)數α-β相(xiāng)Ti合(hé)金樣(yàng)品，雖然(rán)在α相中存在一定程度的冷作硬化，但(dàn)是這(zhè)樣(yàng)的拋光(guāng)方法是可以滿足(zú)需要的，如：Ti-6Al-4V合(hé)金中包含一些(xiē)等軸的α相。對於α相(xiāng)合金和(hé)CP級α純Ti 中(zhōng)顯(xiǎn)示(shì)較(jiào)多的冷作硬(yìng)化的痕跡。有人試(shì)驗在第三步(bù)拋光中使用0.05um的γ氧化(huà)Tech-Notes Volume3, Issue3  《》

鋁替代二氧(yǎng)化(huà)矽（使用(yòng)相(xiāng)同的(dí)化(huà)學(xué)拋光劑），其拋光效果(guǒ)也(yě)是(shì)可以(yǐ)接(jiē)收的(dí)。特別(bié)是對於雙(shuāng)相(xiāng)合金尤其(qí)如此。但是對於CP級的純Ti中的α相(xiāng)中(zhōng)還(huán)是存在(zài)冷作硬(yìng)化的痕跡，參(cān)見(jiàn)圖8.
圖 9. 拋(pāo)光(guāng)態(tài) CP 級純(chún) Ti 熱(rè)軋(yà)） 正交偏振光(guāng) （100x）。 圖 10 與(yǔ)圖(tú) 9 是(shì)同一個(gè)樣品，但是又使用(yòng)VIBROMET 2 振動(dòng)拋光機拋光2 小(xiǎo)時 （100x, 偏(piān)振(zhèn)光）。

圖(tú) 7. 使(shǐ)用(yòng)Müller三步拋光方法，獲得(dé)退(tuì)火態(tài)的(dí)CP級(jí)純(chún) Ti*效(xiào)果 （ASTM F67, 2級(jí)） Kroll’s侵(qīn)蝕劑 （200x）圖11. CP級(jí)純 Ti （1038°C退火） 振(zhèn)動拋(pāo)光後，使(shǐ)用改變後的 Weck’s侵蝕劑(jì) （100x, 正交(jiāo)偏振光+靈(líng)敏色片(piàn)）。

圖(tú)8 退火態 CP級(jí)純 Ti （ASTM F67, 2級(jí)）  拋(pāo)光第三步使用(yòng)0.05μm氧化(huà)鋁,加入化學拋光(guāng)劑（（200x, Kroll’s侵(qīn)蝕劑侵蝕）有幾(jī)種化(huà)學(xué)拋光(guāng)劑還(huán)是不(bù)錯的，Leonhardt 把(bǎ)150ml二氧(yǎng)化(huà)矽(guī)+150ml水+30ml H2O2 （30%）, 1-5mL HF and 1-5mL HNO3化(huà)學(xué)拋光(guāng)劑(jì)添加在拋光(guāng)液(yè)中(zhōng)效果相當不錯。Buchheit 添(tiān)加(jiā) 5mL 20% CrO3 水(shuǐ)溶液到 30mL氧化(huà)鋁(lǚ)拋光(guāng)膏(gāo)中。 也可以試驗(yàn)使用(yòng)二氧化(huà)矽替代氧(yǎng)化鋁。10mL 20% CrO3 水溶(róng)液到 75mL 二氧(yǎng)化矽中其效(xiào)果也是(shì)不(bù)錯的。使(shǐ)用這些化(huà)學(xué)拋(pāo)光(guāng)劑時(shí)，必須(xū)要(yào)十(shí)分(fēn)小心(xīn)。因為這(zhè)些(xiē)化(huà)學(xué)拋光劑往(wǎng)往含有許多強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)酸(suān)。要(yào)避免身體(tǐ)接觸這些(xiē)物質(zhì)。

組織(zhī)檢(jiǎn)查(chá)：
通(tōng)常在光學顯微鏡的(dí)明視場下檢(jiǎn)查(chá)侵蝕後的組(zǔ)織(zhī)。但(dàn)是對於拋光態的樣(yàng)品，尤(yóu)其是CP級(jí)純Ti的α相適合(hé)於(yú)正(zhèng)交偏振光下觀(guān)察(chá)。因為體心立(lì)方(fāng)的(dí)β相(xiāng)不(bù)會在偏(piān)振光變色。如(rú)圖9所(suǒ)示(shì)，軋製(zhì)態的CP級(jí)純Ti （ASTMF67, 2級） 三步拋光(guāng)以後，在正交偏(piān)振光(guāng)下(xià)觀(guān)察(chá)的晶(jīng)粒(lì)結構(gòu)。如果三步拋(pāo)光後(hòu)的樣品，在VIBROMET 2振(zhèn)動(dòng)拋(pāo)光(guāng)機上(shàng)使用(yòng)MASTERMET二(èr)氧化矽拋光(guāng)液(yè)拋光(guāng)2小時，在偏振(zhèn)光(guāng)下(xià)觀(guān)察(chá)其特(tè)性更加明顯，見圖(tú)10所(suǒ)示(shì)。α-β雙相合(hé)金(jīn)也可以在(zài)偏振(zhèn)光(guāng)下(xià)觀察(chá)，但是拋光後(hòu)的樣(yàng)品(pǐn)觀(guān)察(chá)效(xiào)果遠遠(yuǎn)不如(rú)侵(qīn)蝕(shí)後(hòu)的樣品。

樣品侵蝕：
許多(duō)侵蝕(shí)劑(jì)用於(yú)Ti和(hé)Ti合金(jīn)侵蝕(shí)，但是(shì)Kroll’s侵(qīn)蝕劑zui常見(jiàn)的(dí)一(yī)種，這(zhè)種(zhǒng)侵蝕(shí)劑(jì)幾(jī)乎能用(yòng)於所有的Ti合金(jīn)的侵蝕。稀釋後的HF的(dí)水溶液(yè)也何以顯示(shì)Ti合金的顯微組(zǔ)織，但是其(qí)效(xiào)果(guǒ)不如(rú)Kroll’s侵(qīn)蝕劑好（1-3mL HF+2-6mL HNO3+100mL 水）。如果(guǒ)把拋光後(hòu)的(dí)樣(yàng)品立(lì)刻(kè)擦(cā)拭(shì)侵(qīn)蝕比浸(jìn)侵蝕效果(guǒ)更(gēng)好(hǎo)，這是(shì)由於(yú)致(zhì)密的氧化(huà)膜(mó)阻斷(duàn)了Ti與空氣(qì)的(dí)接(jiē)觸(chù)。幾乎(hū)所(suǒ)有的Ti和(hé)Ti合(hé)金的侵蝕(shí)劑都含(hán)有(yǒu)HF，這是一種非常危(wēi)險(xiǎn)的酸，所(suǒ)以要(yào)避免(miǎn)身(shēn)體接(jiē)觸(chù)HF，在配製(zhì)侵蝕劑時(shí)，要(yào)格外的小心。

出於(yú)安全考慮，是(shì)帶上(shàng)手套（手套(tào)上不能(néng)有(yǒu)破洞(dòng)）並穿(chuān)上(shàng)防護服，一些Ti的電解(jiě)液含(hán)有氯酸或是NaCN，雖然(rán)隻是使用低濃(nóng)度的(dí)氯酸(suān)，我(wǒ)們(mén)還是(shì)應該在(zài)通風櫥(chú)內操(cāo)作(zuò)。這些含有氯酸的(dí)電解液(yè)在使(shǐ)用(yòng)時需要準(zhǔn)確(què)的控(kòng)製其溫度(dù)。qing化(huà)鈉也是一種(zhǒng)常(cháng)危險的(dí)藥(yào)品(pǐn)，在一(yī)定條件下，可以分解成危險的(dí)qing化(huà)物。對(duì)於這些化學(xué)藥品安全(quán)須知的描述(shù)已(yǐ)經(jīng)超(chāo)出(chū)了TECH-NOTES的(dí)範(fàn)疇(chóu)，在此(cǐ)不再累述。

圖 12. 表麵的(dí)α相 熱(rè)處理後(hòu) （1038°C, 淬火(huǒ) 水(shuǐ)冷） Ti - 3% Cr合(hé)金，使用 Beraha’s 侵蝕(shí)劑 （500x, 正(zhèng)交(jiāo)偏(piān)振光+靈敏色(sè)片）.
現(xiàn)在(zài)彩色陽極氧化(huà)侵(qīn)蝕劑也在使(shǐ)用。但(dàn)是我個人對(duì)此(cǐ)還(huán)沒有成(chéng)功的經驗(yàn)。大多數這(zhè)類(lèi)侵(qīn)蝕液(yè)配比(bǐ)相(xiāng)當復雜(zá)，而且使(shǐ)用時需(xū)要(yào)施加(jiā)較高的電(diàn)壓。現(xiàn)在也(yě)有一些彩(cǎi)色(sè)侵(qīn)蝕劑，這些彩色侵蝕劑的(dí)使(shǐ)用往(wǎng)往能得(dé)到(dào)不錯的(dí)效(xiào)果(guǒ)，我曾(zēng)經(jīng)改變(biàn)了Weck’s侵(qīn)蝕(shí)劑的(dí)成分（100mL 水+ 25mL 酒(jiǔ)精+ 2g NH4FHF）
用於彩(cǎi)色侵蝕獲(huò)得很好(hǎo)效果(guǒ)，使(shǐ)用(yòng)這種侵蝕(shí)液侵蝕1min後(hòu)，Tech-Notes Volume3, Issue3  《》

見圖11：使用改(gǎi)變成(chéng)分後的(dí)Weck’s侵蝕劑(jì)，顯示(shì)一(yī)塊切割後的CP級純Ti樣(yàng)品兩個(gè)邊緣情況(kuàng)。在邊角處的(dí)表(biǎo)麵(miàn)毛(máo)刺上的變(biàn)形(xíng)晶(jīng)粒的(dí)結(jié)構清(qīng)晰可(kě)見，如果使(shǐ)用實驗室的(dí)砂(shā)輪切割(gē)機切(qiē)割後(hòu)的(dí)表(biǎo)麵(miàn)的損(sǔn)傷層(céng)應該是zui小(xiǎo)。Beraha 研究出一(yī)種Ti合金的彩色(sè)侵蝕(shí)劑（2-3g鉬(mù)酸(suān)鈉+5mL HCI+ 1-2gfuhuaqingan+100mL water） ，我用也(yě)僅(jǐn)僅成功(gōng)使用(yòng)了這(zhè)種侵蝕(shí)劑(jì)幾次而已(yǐ)。圖 12 所示(shì)為 Ti - 3% Cr合金的(dí)表麵(miàn)α相(xiāng)組(zǔ)織。熱處理後(hòu)，馬氏體(tǐ) （1038°C, 水淬） Beraha’s 侵蝕(shí)劑(jì) 正交(jiāo)偏振光+靈敏(mǐn)色片。

使用(yòng)熱染色法顯示(shì)Ti合(hé)金組織也是可(kě)以的(dí)，但是(shì)這僅(jǐn)僅適合於(yú)沒(méi)有鑲(xiāng)嵌的樣品，這種方(fāng)法(fǎ)簡(jiǎn)便可靠(kào)。把樣品放在(zài)空(kōng)氣(qì)爐內（不需(xū)要氣氛(fēn)保護）加熱(rè)從400°C加(jiā)熱到(dào)700°C直(zhí)到樣品表(biǎo)麵(miàn)變(biàn)色，通常表麵呈紫紅色(sè)效果(guǒ)。這種(zhǒng)顏色(sè)在正交(jiāo)偏(piān)振(zhèn)光+靈敏色(sè)片(piàn)（也(yě)稱(chēng)之為一級(jí)紅色濾光鏡或全波片(piàn)）下會得到增(zēng)強。圖(tú) 13 所示 使(shǐ)用簡單(dān)的實驗室(shì)熱(rè)台(tái)對CP級(jí)純(chún) Ti實施(shī)的熱(rè)染(rǎn)色，注意晶粒(lì)的著(zhuó)色非常不(bù)錯。如果(guǒ)在熱(rè)染色之前，使(shǐ)用Kroll’s侵(qīn)蝕劑預先稍微侵蝕(shí)一(yī)下樣品，其染色效果(guǒ)會有很大(dà)提(tí)高。圖14所示，這種方法也(yě)可以(yǐ)用於Ti合(hé)金Ti-6% Al-4% V鑄(zhù)態(tài)組織(zhī)顯(xiǎn)示 。

3.R. Osadchuk, W. P. Koster and J. F. Kahles:“Recommended Techniques for PolishingTitanium for Metallographic Examination”,Metal Progress, October 1953, Vol. 64,
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問題(tí): 當在切(qiē)割Ti合(hé)金(jīn)樣品時(shí)總是要(yào)花(huā)費(fèi)很長的時間，在(zài)切割(gē)表麵(miàn)總(zǒng)是有明顯燒傷的痕(hén)跡(jì)。而(ér)砂輪(lún)片本(běn)身(shēn)磨損很(hěn)小(xiǎo)，一(yī)個(gè)砂(shā)輪片能(néng)夠(gòu)切割(gē)許(xǔ)多的樣(yàng)品(pǐn)。如何減(jiǎn)少切割的時(shí)間(jiān)並(bìng)且避免燒(shāo)傷？
回答: 你(nǐ)所(suǒ)關(guān)心的不(bù)應(yīng)該(gāi)是(shì)砂(shā)輪片磨損的問題，切(qiē)割Ti合金的(dí)砂(shā)輪片(piàn)需要使(shǐ)用快速磨耗型(xíng)的， 如果你選用(yòng)的砂輪(lún)片不能(néng)正(zhèng)常(cháng)的(dí)損耗，那(nà)麼(mó)砂輪(lún)片(piàn)粘結強度過(guò)於(yú)堅(jiān)固，這樣切割過程就(jiù)會(huì)產生(shēng)燒(shāo)傷。 建(jiàn)議你(nǐ)使用粘(nián)結(jié)強度(dù)低的專門用(yòng)於切割Ti合金(jīn)的砂(shā)輪片(piàn)，雖(suī)然(rán)砂(shā)輪(lún)片的使用(yòng)壽命(mìng)減(jiǎn)少，但是(shì)，你(nǐ)可以獲得沒(méi)有燒傷(shāng)的切(qiē)割表麵(miàn)，這點對(duì)於你要獲(huò)得(dé)一個良(liáng)好的Ti金(jīn)相樣品更重(zhòng)要。
.圖13. CP級(jí)純 Ti 熱染色法(fǎ)使用熱台(tái)加熱(rè)（100x,正交偏振(zhèn)光(guāng)+靈敏色片）.圖 14. 鑄態 Ti-6%Al-4%V合(hé)金熱(rè)染(rǎn)色法(fǎ)，使用(yòng)熱台(tái)加熱(rè)顯(xiǎn)示網格狀組織(zhī)α-β雙(shuāng)相(xiāng)（100x,正交偏振光+靈(líng)敏(mǐn)色片(piàn)）.

結論：
三(sān)步(bù)拋光(guāng)方(fāng)法對(duì)於Ti和Ti合金的(dí)樣(yàng)品製備(bèi)非(fēi)常(cháng)不錯。在拋光(guāng)的第(dì)三步中加入一些(xiē)化學(xué)拋光劑，對(duì)於純Ti和(hé)α相(xiāng)的(dí)Ti合金，對(duì)其(qí)拋光效(xiào)果(guǒ)提高非常(cháng)顯(xiǎn)著。對於雙(shuāng)相(xiāng)的Ti合(hé)金，即(jí)使不添(tiān)加(jiā)化(huà)學拋光劑其拋光(guāng)效(xiào)果(guǒ)也(yě)同樣(yàng)令人滿意。但(dàn)是(shì)在拋(pāo)光(guāng)過(guò)程中(zhōng)使(shǐ)用化(huà)學(xué)拋(pāo)光(guāng)劑(jì)其效果(guǒ)更(gēng)好。

參考(kǎo)文獻：
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